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水中硫化物的測定

來源:小備實驗室       發布時間:2021-08-19       閱讀次數:

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水樣保存過程中的影響

由于硫離子很容易氧化,硫化氫易從水樣中逸出。 采樣時每100 mL水樣加 0.3 mL1 mol/L的乙酸鋅,搖勻,放置3~5 min,使水樣中游離的S2-與Zn2+充分反應,生成ZnS懸浮物。再滴加 0.6 mL1 mol/L的氫氧化鈉溶液,使水樣的 pH值在10~12之間。加氫氧化鈉一是使水樣中的H2S、HS-轉化成S2-,二是生成 Zn(OH)2絮狀沉淀,這種絮狀物有吸附作用,在沉淀過程中吸附 ZnS共沉淀,達到現場固定目的。不要加過多氫氧化鈉,否則生成沉淀,取樣時不易搖勻造成誤差。進行預處理取樣時,一定充分搖勻已固定的樣品,使預處理樣品均勻,真實代表水樣。


 樣品預處理過程中的影響

水樣中的還原性物質都能阻止氨基二甲基苯胺與硫離子的顯色反應而干擾測定;懸浮物、色度等也對硫化物的測定產生干擾。所以需對樣品進行預處理。最常用的是酸化吹氣法。吹氣時,氮氣純度應大于99.99%,否則,空白值增大;整個吹氣裝置密封性必須好,接口處應用標準磨口,否則漏氣影響測定結果的準確度;水浴鍋溫度要保持60~70 ℃,水溫過高而室溫較涼時,反應瓶內上部壁上沾有水霧將吸收少量硫化氫氣體,影響測定結果準確度;注意磷酸的質量,當磷酸中含有氧化性物質時,可使測定結果偏低。


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 樣品分析過程中的影響

預處理過的含硫離子的水樣與對氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入 Fe3+后,溶液先變成紅色,生成中間體化合物,繼而生成藍色的亞甲基蘭染料。 酸度影響亞甲基蘭染料的生成,所以水樣的測定必須與校準曲線相同;顯色時,加入的兩種試劑(對氨基二甲基苯胺溶液與硫酸鐵銨溶液)均含有硫酸,應沿管壁徐徐加入,并加塞混勻,避免硫化氫逸出而損失;文獻報道亞甲基藍分光光度法測定硫化物標準樣品時,實驗的溫度選擇在18~22 ℃為宜,隨著顯色溫度的增高或降低,亞甲基蘭的吸光度均降低;試劑加入順序不能顛倒,否則,顯色度明顯降低。


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